水質(zhì)氨氮的測(cè)定方法
1、納氏試劑分光光度法
測(cè)定原理:
碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量.
本法檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定.
2、水楊酸—次氯酸鹽分光光度法
測(cè)定原理
在亞硝基鐵存在下,銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,在波長(zhǎng)697nm下具有最大吸收,再此波長(zhǎng)測(cè)其吸光度,并計(jì)算含量值。
本方法檢測(cè)出限度為0.01mg/L,測(cè)定上線為1mg/L.適用于飲用水,生活污水和大部分工業(yè)廢水的氨氮測(cè)定。
本方法受鈣鎂等陽(yáng)離子的干擾,可以加酒石酸鉀鈉進(jìn)行屏蔽。
3、滴定法
測(cè)量原理:
本方法僅適用于已經(jīng)進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣,調(diào)節(jié)水樣PH值在6.0-7.4范圍之內(nèi),加入氧化鎂使其成微堿性。加熱蒸餾釋放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基藍(lán)—亞甲藍(lán)為指示劑,用算標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾出溶液中的銨。當(dāng)溶液中含有在此條件下可能被蒸餾出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng)的物資時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)偏高。
4、氣象分子吸收光譜法
測(cè)定原理:
水樣中加入次溴酸鈉氧化劑,將銨以及銨鹽氧化成亞硝酸鹽,然后按亞硝酸鹽氮?dú)庀蠓治鑫展庾V法測(cè)定水樣中氨氮含量。
次方法測(cè)量下線為0.005mg/L,上線為100mg/L,可用于地表水,地下水,海水的氨氮測(cè)定。
5、氨氣敏電極法
測(cè)定原理:
氨氣敏電極為一復(fù)合電極,以pH 玻璃電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對(duì)置于盛有0.1mol/L 氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中,管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜,使內(nèi)電解液與外部試液隔開(kāi)半透膜,與pH 玻璃電極間有一層很薄的膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH 提高到11 以上,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,生成的氨由于擴(kuò)散作用通過(guò)半透膜(水和其他離子則不能通過(guò)) ,使氯化銨電解質(zhì)薄膜層內(nèi)NH3+H2O=NH4++OH- 反應(yīng)向右移動(dòng),引起氫氧根離子濃度改變,由pH 玻璃電極測(cè)得其變化,在恒定的離子強(qiáng)度下測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈一定的線性關(guān)系,由此可從測(cè)得的電位值,確定樣品中氨氮的含量。